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盐酸格拉司琼-小库网

板块:中医百科   类别:中国药典第二部   分类:品种正文 第一部分

C18H24N4O·HCl 348.87

本品为1-甲基-N-[9-甲基-桥-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-3-基]-1H-吲唑-3-甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算,含C18H24N4O·HCl应为98.0%~102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。

本品在水中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇中微溶;在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。

【鉴别】

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取本品,加0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1 ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在302nm的波长处有最大吸收,在251nm的波长处有最小吸收。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1027图)一致。

(4)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)。

【检查】

酸度 取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.5。

溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色。

硫酸盐 取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。

有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液。

系统适用性溶液 取盐酸格拉司琼适量,加溶剂(取磷酸0.16ml加水至80ml,加乙腈20ml,混匀,加己胺0.1ml,用三乙胺调pH值至7.5)溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,取适量,置试管中,密塞,在强光下照射4小时。

色谱条件 用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.25%(ml/ml)三乙胺的0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇(50:50)为流动相;检测波长为302nm;进样体积20μl。

系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,格拉司琼峰前应产生明显的光降解产物峰,格拉司琼峰与光降解产物峰的分离度应符合要求。理论板数按格拉司琼峰计算不低于2000。

测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

对照品溶液 取盐酸格拉司琼对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

抗肿瘤辅助药。

【贮藏】

遮光,密封保存。

【制剂】

(1)盐酸格拉司琼片 (2)盐酸格拉司琼注射液



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