格列齐特片（Ⅱ）-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

本品含格列齐特（C15H21N3O3S）应为标示量的93.0%～107.0%。

【性状】

本品为白色片。

【鉴别】

（1）取本品细粉适量（约相当于格列齐特0.4g），用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在228nm的波长处有最大吸收。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取本品细粉适量（约相当于格列齐特400mg），加二氯甲烷10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定（通则0402）。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集629图）一致。

【检查】

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

供试品溶液　取本品细粉适量（约相当于格列齐特100mg），置100ml量瓶中，加乙腈约40ml使格列齐特溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

对照溶液　精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见格列齐特有关物质项下。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%）。

溶出度　照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。

溶出条件　以磷酸盐缓冲液（pH 8.6）1000ml为溶出介质，转速为每分钟150转，依法操作，经60分钟、180分钟时分别取溶出液8ml，并即时在溶出杯中补充相同温度的磷酸盐缓冲液（pH 8.6）8ml。

供试品溶液　分别取60分钟、180分钟时的溶出液，滤过，取续滤液。

对照品溶液　取格列齐特对照品约20mg，精密称定，置250ml量瓶中，加溶出介质适量，置温水浴中振摇使溶解，放冷，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在226nm的波长处分别测定吸光度，分别计算每片在上述两时间的溶出量。

限度　在60分钟与180分钟时的溶出量应分别相应为不得多于标示量的50%与不得少于标示量的75%，照缓释制剂进行结果判定，应符合规定。

其他　应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

供试品溶液　取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于格列齐特20mg），置100ml量瓶中，加40%乙腈溶液约60ml，超声使格列齐特溶解，用40%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过。

对照品溶液　取格列齐特对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈20ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　见有关物质项下。

系统适用性要求　理论板数按格列齐特峰计算不低于3000，格列齐特峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。

【类别】

同格列齐特。

【规格】

80mg

【贮藏】

遮光，密封保存。

注：磷酸盐缓冲液（pH 8.6）的制备

溶液A：取氢氧化钠42.0g，加除气水至5000ml，摇匀。

溶液B：取磷酸二氢钾136.0g，加除气水至5000ml，摇匀。

取2300ml溶液A与2500ml溶液B，加乙醇3150ml（无水乙醇3000ml）摇匀，再加除气水至10 000ml，摇匀，测pH值应为8.60±0.05，即得。