核黄素磷酸钠-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C17H20N4NaO9P·2H2O 514.36

本品为核黄素5′-（二氢磷酸酯）单钠盐二水合物。按干燥品计算，含核黄素（C17H20N4O6）应为74.0%～79.0%。

【性状】

本品为橙黄色结晶性粉末；几乎无臭；有引湿性。

本品在水中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

比旋度　避光操作。取本品适量，精密称定，加盐酸溶液（45→100）溶解并定量稀释制成每1ml中约含15mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+38.0°至+42.0°。

【鉴别】

（1）取本品约1mg，加水100ml溶解后，溶液在透射光下显淡黄色并有强烈的黄绿色荧光；加无机酸或碱溶液，荧光即消失。

（2）取本品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在267nm、372nm与444nm的波长处有最大吸收，在240nm的波长处有最小吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集628图）一致。

（4）取本品0.5g，加硝酸10ml，在水浴上蒸干，炽灼，残渣加水5ml使溶解，必要时滤过，滤液显钠盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】

酸度　取本品0.40g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.5。

溶液的澄清度　取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液应澄清。

感光黄素　取本品35mg，加无醇三氯甲烷10ml，振摇5分钟，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401），在440nm的波长处测定，吸光度不得过0.025。

游离磷酸　照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。

供试品溶液　取本品0.20g（按干燥品计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水30ml，振摇使溶解；加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液（取无水亚硫酸钠5g，亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g，充分混合，临用时取此混合物1.5g，加水10ml使溶解，必要时滤过）1ml，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在20℃放置30分钟。

对照溶液　精密量取磷酸盐对照溶液［精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.42g，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液（3→10）10ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，临用时再稀释5倍］20ml，置100ml量瓶中，加水10ml，摇匀；自'加钼酸铵硫酸试液2.5ml'起，制备方法同供试品溶液。

测定法　取供试品溶液与对照溶液，在740nm的波长处分别测定吸光度。

限度　供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。

供试品溶液　取本品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液2ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

核黄素对照品溶液　精密量取含量测定项下的核黄素对照品溶液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取核黄素磷酸钠混合对照品10mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.054mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（85：15）为流动相；检测波长为267nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，核黄素磷酸钠峰的保留时间约为40分钟；各色谱峰出峰顺序如下表所示，核黄素磷酸钠峰与4′-核黄素磷酸钠峰之间的分离度应大于2.0。