恩曲他滨-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C8H10FN3O3S 247.24

本品为（2R，5S）-5-氟-1-［2-羟甲基-1，3-氧硫杂环戊烷-5-基］胞嘧啶。按干燥品计算，含C8H10FN3O3S应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末，微臭。

本品在水或甲醇中易溶，在无水乙醇中略溶，在乙酸乙酯或二氯甲烷中不溶。

比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为－105°至－115°。

【鉴别】

（1）取本品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在235nm与280nm的波长处有最大吸收；吸收系数（）分别为325～355与350～380。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】

酸度　取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。

氯化物　取本品0.10g，加水25ml与稀硝酸10ml使溶解，加水稀释至40ml，作为供试品溶液，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.05%）。

硫酸盐　取本品0.50g，加水40ml与稀盐酸2ml使溶解，作为供试品溶液，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.06%）。

异构体　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇1ml使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液。

系统适用性溶液　取恩曲他滨异构体检查系统适用性试验混合对照品5mg，加甲醇0.5ml使溶解，用流动相稀释至5ml。

色谱条件　用多糖衍生物类手性色谱柱（CHIRALPAK AD-H，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以正己烷-乙醇-甲醇-三氟醋酸-二乙胺（800：150：50：1：1）为流动相；检测波长为280nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，恩曲他滨峰与非对映异构体峰（相对保留时间约为1.2）的分离度应大于3.0。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有异构体峰，对映异构体峰（相对保留时间约为0.6）面积乘以1.11后不得大于对照溶液的主峰面积（0.3%），非对映异构体峰（相对保留时间约为1.2与1.3）面积乘以1.35后均不得大于对照溶液主峰面积的2/3（0.2%）。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.75mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中含0.75μg的溶液。

对照品贮备液　取杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品、杂质Ⅲ对照品、杂质Ⅳ对照品与杂质Ⅴ对照品各适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.75mg的溶液。

对照品溶液　精密量取供试品溶液与对照品贮备液各适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中含恩曲他滨与各杂质对照品各为0.75μg的混合溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以1.54g/L的醋酸铵溶液，用冰醋酸调节pH为4.0为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；柱温为40℃；检测波长为280nm；进样体积20μl。