酒石酸麦角胺-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

（C33H35N5O5）2·C4H6O6 1313.43

本品为2′-甲基-5′α-（苯甲基）-12′-羟基麦角烷-3′，6′，18-三酮酒石酸盐，或以含二分子甲醇的结晶形式存在。按干燥品计算，含（C33H35N5O5）2·C4H6O6应为97.0%～103.0%。

【性状】

本品为无色结晶，或类白色结晶性粉末；无臭。

本品在乙醇中微溶；在酒石酸溶液中易溶。

比旋度　避光操作，测定在1小时内完成。取本品0.30g，加碳酸氢钠0.5g与水25ml，用无乙醇的三氯甲烷（取三氯甲烷，经水充分洗涤后使用）振摇提取7次（第一次用10ml，以后均用6ml），合并三氯甲烷提取液，滤过，并稀释成50.0ml，依法测定旋光度（通则0621）。再精密量取上述三氯甲烷提取液25ml，用氮气流除去三氯甲烷，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.05mol/L）相当于29.08mg的麦角胺。计算三氯甲烷提取液中麦角胺的含量；本品的比旋度，按麦角胺计算，为－154°至－165°。

【鉴别】

（1）取本品约30mg，加酒石酸15mg与水6ml，振摇使溶解，取此溶液0.1ml，加冰醋酸1ml、三氯化铁试液1滴与磷酸1ml，置80℃水浴中加热，数分钟后显蓝紫色。

（2）取本品少量，置载玻片上，加浓过氧化氢溶液1滴，稀醋酸0.1ml与醋酸钾试液0.2ml，置显微镜下观察，可见无色结晶性沉淀。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集424图）一致。

【检查】

酸度　取本品20mg，加水8ml，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品30mg，加酒石酸15mg与水6ml振摇溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

氯化物　取本品25mg，加酒石酸15mg与水25ml，振摇使溶解，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液0.50ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

有关物质　照薄层色谱法（通则0502）试验。临用新制。

溶剂　甲醇-二氯甲烷（1：9）。

供试品溶液　取本品，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。

对照溶液（1）　精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.025mg的溶液。

对照溶液（2）　精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。

对照溶液（3）　精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

对照溶液（4）　精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

色谱条件　采用硅胶G薄层板，以无水乙醇-二氯甲烷-二甲基甲酰胺-乙醚（5：10：15：70）为展开剂。

测定法　吸取上述五种溶液各5μl，分别点于同一薄层板上（点样后立即取薄层板置含浓氨溶液20ml的烧杯上方，使点样处在氨蒸气中熏20秒钟，再置冷空气流下干燥20秒钟），展开约17cm，取出，在冷空气流下干燥约2分钟，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液［取对二甲氨基苯甲醛1g，加盐酸-乙醇（1：1）100ml使溶解］，置60℃放置约5分钟。

限度　供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）～（4）的主斑点比较，杂质总量不得大于2.0%，且大于1.0%的杂质斑点不得多于1个。

干燥失重　取本品约0.2g，在95℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0%（通则0831）。

【含量测定】

照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。

供试品溶液　取本品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置具塞试管中，精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml，暗处放置30分钟。

对照品溶液　取马来酸麦角新碱对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置具塞试管中，精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml，暗处放置30分钟。

测定法　取供试品溶液与对照品溶液，在550nm的波长处分别测定吸光度，计算。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的（C33H35N5O5）2·C4H6O6。

【类别】

抗偏头痛药。

【贮藏】

遮光，密封，在冷处保存。

【制剂】

麦角胺咖啡因片