培哚普利叔丁胺-小库网
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中医百科
类别：中国药典第二部
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品种正文 第一部分
C19H32N2O5·C4H11N441.61
本品为（2S，3aS，7aS）-1-［（S）-N-［（S）-1-乙氧羰酰基丁基］丙氨酰］八氢-2-吲哚甲酸叔丁铵盐。按无水物和无溶剂物计算，含C19H32N2O5·C4H11N不得少于99.0%。
【性状】
本品为白色或类白色结晶性粉末。
本品在水或乙醇中易溶。
比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为－66°至－69°。
【鉴别】
（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。
供试品溶液 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。
对照品溶液 取培哚普利叔丁胺对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。
色谱条件 采用硅胶G薄层板，以甲醇-甲苯-冰醋酸（60：40：1）为展开剂。
测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置饱和碘蒸气中显色20小时以上。
结果判定 供试品溶液所显两个主斑点的位置和颜色应与对照品溶液相同。
（2）取本品和培哚普利叔丁胺对照品各适量，分别加流动相A使溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。照有关物质项下的方法，取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1204图）一致。
以上（1）、（2）两项可选做一项。
【检查】
（2S，3aS，7aS）八氢-1H-吲哚-2-羧酸（杂质Ⅰ）照薄层色谱法（通则0502）试验。
供试品溶液 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。
对照品贮备液 取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。
对照品溶液 精密量取对照品贮备液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。
系统适用性溶液 取对照品贮备液适量，与2%叔丁胺的甲醇溶液等体积混合。
色谱条件 采用硅胶G薄层板，以甲醇-甲苯-冰醋酸（60：40：1）为展开剂。
测定法 吸取供试品溶液、对照品溶液与系统适用性溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，以饱和碘蒸气显色20小时以上。
系统适用性要求 系统适用性溶液应显两个完全分离的清晰斑点。
限度 供试品溶液如显与杂质Ⅰ相同的斑点，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.25%）。
立体异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液 取本品，精密称定，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
系统适用性溶液 取含有培哚普利叔丁胺和杂质Ⅱ的混合对照品（杂质Ⅱ含量不低于0.1%）适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Intersil ODS-3 C18柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.15%庚烷磺酸钠溶液（用35%高氯酸溶液调节pH值至2.0）-乙腈-正戊醇（780：217：3）为流动相；检测波长为215nm，柱温为50℃；进样体积10μl。
系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，培哚普利峰的保留时间约为100分钟，杂质Ⅱ峰的峰高与杂质Ⅱ峰和主成分峰之间的峰谷比应大于3。
测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。
限度 供试品溶液色谱中，杂质Ⅱ峰和相对保留时间在0.6～1.4之间的各单个杂质峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积（0.1%）。
有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。溶液均应置于4℃以下保存。
供试品溶液 取本品，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
系统适用性溶液 取培哚普利叔丁胺与杂质Ⅲ对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液。
灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Zorbax SB-C18柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾2g，加水使溶解，再加磷酸3ml和三乙胺3ml，用水稀释至1000ml）（48：52）为流动相A，以甲醇-水（75：25）为流动相B。按下表进行梯度洗脱，检测波长为215nm；柱温为50℃；进样体积20μl。