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板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C14H15N7O2S2 377.45

本品为3-邻苯二甲酰亚氨基-2-氧代丁醛-1，2-双缩氨基硫脲与二氧六环的包含物。按无二氧六环的干燥品计算，含C14H15N7O2S2应为97.0%～103.0%。

【性状】

本品为黄色结晶性粉末；无臭；遇光色渐变深。

本品在N，N-二甲基甲酰胺中易溶，在二氧六环中微溶，在水、乙醇或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。

【鉴别】

（1）取本品约10mg，加0.4%氢氧化钠溶液2ml溶解后，加稀盐酸成微酸性，再加硫酸铜试液，即生成棕色沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集427图）一致。

【检查】

碱性溶液的澄清度　取本品0.10g，加氢氧化钠试液5ml溶解后，再加水15ml，溶液应澄清。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。

供试品溶液　取本品25mg，置50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺5ml，振摇使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取酞丁安25mg，置150℃加热4小时，置50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺5ml，振摇使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.75%无水甲酸溶液-乙腈（70：30）为流动相；检测波长为274nm；进样体积10μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，酞丁安色谱峰与热降产物峰（相对保留时间约为0.9）之间的分离度应符合要求。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至酞丁安峰保留时间的2.5倍。

限度　供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。

二氧六环　照气相色谱法（通则0521）测定。

内标溶液　取异丁醇适量，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中含3.3mg的溶液。

供试品溶液　取本品约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml顶空瓶中，密封。

对照品溶液　取二氧六环对照品约0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml顶空瓶中，密封。

色谱条件　以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为50℃，维持5分钟，以每分钟8℃的速率升温至110℃；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃；平衡时间为15分钟。

系统适用性要求　理论板数按二氧六环峰计算不低于5000，二氧六环峰与内标峰之间的分离度应大于2.0。

测定法　取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

限度　按内标法以峰面积计算，含二氧六环应为14.0%～20.0%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】

照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。避光操作。

供试品溶液　取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺5ml溶解后，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取适量，用稀乙醇定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。

对照品溶液　取酞丁安对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺5ml溶解后，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取适量，用稀乙醇定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。

测定法　取供试品溶液与对照品溶液，在349nm的波长处分别测定吸光度，计算。

【类别】

抗病毒药。

【贮藏】

遮光，密闭保存。

【制剂】

（1）酞丁安乳膏　（2）酞丁安搽剂　（3）酞丁安滴眼液