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板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C6H6N6O2 194.15

本品为3，4-二氢-3-甲基-4-氧代咪唑并［5，1-d］1，2，3，5-四嗪-8-甲酰胺。按干燥品计算，含C6H6N6O2应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为白色至微红色粉末；无臭。

本品在二甲基亚砜中略溶，在水中微溶，在甲醇中极微溶解，在乙醇中几乎不溶，在冰醋酸中微溶。

【鉴别】

（1）取本品，加冰醋酸溶液（5→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在254nm与330nm的波长处有最大吸收，在240nm与279nm的波长处有最小吸收。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1216图）一致。

【检查】

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液。

对照品溶液　取杂质Ⅰ对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置同一200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%醋酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　对照溶液色谱图中，出峰顺序依次为：杂质Ⅰ与替莫唑胺。理论板数按替莫唑胺峰计算不低于9000，替莫唑胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至替莫唑胺峰保留时间的2.5倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质Ⅰ峰，其峰面积不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积（0.5%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积（0.5%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积的2倍（1.0%）。

二甲基亚砜　照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。

内标溶液　取N-甲基吡咯烷酮适量，加N，N-二甲基甲酰胺制成每1ml中约含1mg的溶液。

供试品溶液　取本品0.25g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取二甲基亚砜25mg，精密称定，置100ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　以聚乙二醇为固定液；柱温为200℃；检测器温度为240℃；进样体积1μl。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

限度　按内标法以峰面积计算，应符合规定。

干燥失重　取本品1.0 g，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含替莫唑胺0.1mg的溶液。

对照品溶液　取替莫唑胺对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含替莫唑胺0.1mg的溶液。

色谱条件　见有关物质项下。

系统适用性要求　理论板数按替莫唑胺峰计算不低于9000，替莫唑胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

抗肿瘤药。

【贮藏】

遮光，密封，在冷处保存。

【制剂】

替莫唑胺胶囊

附：

杂质Ⅰ