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硫酸长春新碱-小库网

板块:中医百科   类别:中国药典第二部   分类:品种正文 第一部分

C46H56N4O10·H2SO4 923.04

本品按干燥品计算,含C46H56N4O10·H2SO4应为95.0%~105.0%。

【性状】

本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭;有引湿性;遇光或热易变黄。

本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中微溶。

【鉴别】

(1)取本品约0.1mg,加1%硫酸铈铵的磷酸溶液2~3滴,即显蓝色;放置后渐变为紫堇色。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集480图)一致。

(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。

【检查】

酸度 取本品10mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。

溶液的澄清度与颜色 取本品50mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。

有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液(1) 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

供试品溶液(2) 精密量取供试品溶液(1)1ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

系统适用性溶液 取硫酸长春新碱和硫酸长春碱适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的混合溶液。

色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶(粒度5μm)为填充剂;取二乙胺15ml,加水985ml,用磷酸调节pH值至7.5,为流动相A;甲醇为流动相B。按下表程序梯度洗脱;流速约为每分钟2ml;检测波长为297nm;进样体积20μl。



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