硫酸长春碱-小库网
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中医百科
类别:中国药典第二部
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品种正文 第一部分
C46H58N4O9·H2SO4 909.06
本品按干燥品计算,含C46H58N4O9·H2SO4应为95.0%~105.0%。
【性状】
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭;有引湿性;遇光或热易变黄。
本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中极微溶解。
【鉴别】
(1)取本品0.1mg,加1%硫酸铈铵的磷酸溶液1~2滴,即显紫红色至暗紫红色。
(2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在215nm与264nm的波长处有最大吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集481图)一致。
(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。
【检查】
酸度 取本品15mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品50mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液(1) 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。
供试品溶液(2) 精密量取供试品溶液(1)1ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液 取硫酸长春碱与硫酸长春新碱,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶(粒度5μm)为填充剂,以二乙胺溶液(取二乙胺14ml,加水986ml,混匀,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈-甲醇(32:14:54)为流动相,检测波长262nm,柱温30°C;进样体积200μl。
系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,硫酸长春碱峰与硫酸长春新碱峰之间的分离度应大于4.0。
测定法 精密量取供试品溶液(1)与供试品溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,测量峰面积,按下列公式计算。