硫酸普拉睾酮钠-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C19H27NaO5S·2H2O 426.51

本品为3β-羟基-5-雄甾烯-17-酮硫酸钠二水合物。按干燥品计算，含C19H27NaO5S应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在无水乙醇中微溶，在丙酮、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

比旋度　取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+10.7°至+12.1°。

【鉴别】

（1）取本品约10mg，加乙醇1ml溶解后，加间二硝基苯约10mg使溶解，加氢氧化钠试液数滴，即显紫红色。

（2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在289nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集874图）一致。

（4）取本品约50mg，加水5ml溶解后，加2mol/L盐酸溶液2ml，置水浴中加热10分钟，放冷，滤过，滤液分成两份：一份显硫酸盐的鉴别反应（通则0301），另一份中加浓氨溶液中和，再加醋酸酸化后，显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】

酸度　取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品0.10g，加水10ml，充分振摇使溶解，溶液应澄清无色。

氯化物　取本品0.30g，置50ml纳氏比色管中，加丙酮-水（1：1）40ml溶解后，加稀硝酸2ml，摇匀，加水稀释至刻度，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.0ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

硫酸盐　取本品0.50g，置50ml纳氏比色管中，加丙酮-水（1：1）40ml溶解后，加稀盐酸2ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀，置30～40℃水浴中放置10分钟，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品50mg，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取硫酸普拉睾酮钠对照品约25mg，加浓过氧化氢溶液（30%）1ml，在25～30℃放置24小时，加流动相50ml，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺-4mol/L硫酸溶液（650：350：50：40）（用4mol/L硫酸溶液调节pH值至5.3±0.1）为流动相；检测波长为210nm；进样体积10μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，硫酸普拉睾酮钠峰前应检出2个相对保留时间分别为0.4～0.6与0.7～0.9的降解产物峰，降解产物峰与主成分峰之间的分离度应符合要求，理论板数按硫酸普拉睾酮钠峰计算不低于2000。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。

干燥失重　取本品约0.50g，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量应为8.0%～9.3%（通则0831）。

重金属　取本品2.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

细菌内毒素　取本品，依法检查（通则1143），每1mg硫酸普拉睾酮钠中含内毒素的量应小于1.5EU。

无菌　取本品，加0.1%无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于300ml），以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用）

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取硫酸普拉睾酮钠对照品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求　见有关物质项下。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

雄激素，同化激素药。

【贮藏】

遮光，严封保存。

【制剂】

注射用硫酸普拉睾酮钠