奥沙西泮-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C15H11ClN2O2 286.72

本品为5-苯基-3-羟基-7-氯-1，3-二氢-2H-1，4-苯并二氮杂-2-酮。按干燥品计算，含C15H11ClN2O2不得少于98.5%。

【性状】

本品为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭。

本品在乙醇、三氯甲烷或丙酮中微溶，在乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为198～202℃。熔融时同时分解。

【鉴别】

（1）取本品约10mg，加盐酸溶液（1→2）15ml，缓缓煮沸，置冰水中冷却，加亚硝酸钠试液4ml，用水稀释成20ml，再置冰浴中，10分钟后，滴加碱性β-萘酚试液，即产生橙红色沉淀，放置色渐变暗。

（2）取本品，用乙醇制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在229nm的波长处有最大吸收，在315nm的波长处有较弱的最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集75图）一致。

【检查】

酸度取本品1.0g，加水50ml制成混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

对照品溶液　取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.5mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液与对照品溶液各适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中各约含1μg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（45：55，用三乙胺调节pH值至8.0）为流动相；检测波长为230nm；进样体积10μl。

系统适用性要求　对照溶液色谱图中，出峰顺序依次为奥沙西泮、杂质Ⅰ与杂质Ⅱ，其中杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应符合要求，理论板数按奥沙西泮峰计算不低于3000。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.2%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中奥沙西泮峰面积（0.2%），杂质总量不得过1.0%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

【含量测定】

取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸5ml和醋酐45ml使溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.67mg的C15H11ClN2O2。

【类别】

抗焦虑药。

【贮藏】

遮光，密封保存。

【制剂】

奥沙西泮片

附：

杂质Ⅰ