普鲁卡因青霉素-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C13H20N2O2·C16H18N2O4S·H2O 588.72

本品为对氨基苯甲酸2-（二乙氨基）乙酯（6R）-6-（2-苯基乙酰氨基）青霉烷酸盐一水合物。按无水物计算，含普鲁卡因（C13H20N2O2）应为38.0%～43.0%，含青霉素（C16H18N2O4S）应为56.2%～59.6%，每1mg含青霉素应不少于1000单位。

【性状】

本品为白色结晶性粉末；遇酸、碱或氧化剂等即迅速失效。

本品在甲醇中易溶，在乙醇中略溶，在水中微溶。

比旋度　取本品，精密称定，加水-丙酮（2：3）溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+165°至+180°。

【鉴别】

（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。

溶剂　丙酮-水（2：3）。

供试品溶液　取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。

对照品溶液（1）　取盐酸普鲁卡因对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。

对照品溶液（2）　取青霉素对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。

色谱条件　采用硅胶G薄层板，以丙酮-15.4%醋酸铵溶液（2：3）（用浓氨溶液或冰醋酸调节pH值至7）为展开剂。

测定法　吸取供试品溶液、对照品溶液（1）与对照品溶液（2）各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置碘蒸气中显色。

结果判定　供试品溶液所显两主斑点的位置和颜色应分别与相应对照品的主斑点的位置和颜色相同。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留时间应与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集511图）一致。

以上（1）、（2）两项可选做一项。

【检查】

酸碱度　取本品，加水制成每1ml中约含60mg的悬浮液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。

甲醇溶液的澄清度与颜色　取本品5份，各0.30g，分别加甲醇5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

供试品溶液　取本品70mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀。

对氨基苯甲酸贮备液　取对氨基苯甲酸对照品16.80mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　分别精密量取供试品溶液1ml与对氨基苯甲酸贮备液2ml，置同一100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取青霉素、盐酸普鲁卡因和青霉素系统适用性对照品各适量，加对氨基苯甲酸贮备液溶解并稀释制成每1ml中分别含0.50mg、0.15mg和0.80mg的混合溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液（取磷酸二氢钾14g和40%氢氧化四丁基铵溶液6.5g，溶解于约700ml水中，用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至7.0，用水稀释至1000ml，混匀）-水-乙腈（52：28：20）为流动相A；以上述缓冲液（pH 7.0）-水-乙腈（52：18：30）为流动相B，先以流动相A等度洗脱，待普鲁卡因洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为225nm；进样体积10μl。