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板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C23H30BrNO3 448.40

本品为溴化N-甲基-N-（1-甲基乙基）-N-［2-（9H-呫吨-9-甲酰氧基）乙基］-2-丙铵。按干燥品计算，含C23H30BrNO3应为98.5%～102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；微有引湿性。

本品在水、乙醇中极易溶解，在乙醚中不溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为157～164℃，熔融时同时分解。

【鉴别】

（1）取本品约0.2g，加水5 ml溶解后，加氢氧化钠试液10ml，煮沸2分钟，放冷，加稀盐酸5 ml，即析出沉淀，滤过；沉淀用水洗涤，再用稀乙醇重结晶，取结晶约10mg，加硫酸5 ml，即显亮黄色或橙黄色，并显微绿色荧光。

（2）取本品，加乙醇制成每1ml中含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在247nm与282nm的波长处有最大吸收，在247nm波长处的吸光度约为0.61。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集525图）一致。

（4）本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通则0301）。

【检查】

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。

对照品溶液　取呫吨酸对照品、呫吨酮对照品、9-羟基溴丙胺太林对照品与溴丙胺太林对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 ml中含呫吨酸、呫吨酮、溴丙胺太林各7.5μg与9-羟基溴丙胺太林30μg的溶液。

色谱条件　用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取十二烷基硫酸钠17.3g，加水1000ml使溶解，加磷酸10ml与0.5mol/L氢氧化钠溶液250ml，用0.5mol/L氢氧化钠溶液或10%磷酸溶液调节pH值至3.5±0.1，加水稀释至2000ml）-乙腈（46：54）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。

系统适用性要求　对照品溶液色谱图中，呫吨酸峰、呫吨酮峰、9-羟基溴丙胺太林峰与溴丙胺太林峰之间的分离度均应符合要求。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度　供试品溶液色谱图中，如有与呫吨酸峰、呫吨酮峰和9-羟基溴丙胺太林峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含呫吨酸、呫吨酮均不得过0.5%，含9-羟基溴丙胺太林不得过2.0%；如有其他杂质峰，按外标法以对照品溶液中溴丙胺太林峰面积计算，其他单个杂质不得过0.5%；杂质总量不得过3.0%。

溴甲烷与残留溶剂　照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

供试品溶液　取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加50%N，N-二甲基甲酰胺溶液5ml，使溶解，密封。

对照品溶液　分别取溴甲烷、丙酮、异丙醇、乙醇与二甲苯适量，精密称定，用50%N，N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释成每1ml中约含溴甲烷0.005mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、乙醇0.5mg与二甲苯0.22mg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。

色谱条件　以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟8℃的速率升温至120℃，维持10分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为40分钟。

系统适用性要求　对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。

测定法　取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。

限度　按外标法以峰面积计算，含溴甲烷不得过0.005%，丙酮、异丙醇、乙醇与二甲苯的残留量均应符合规定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

【含量测定】

取本品约0.3g，精密称定，加醋酐-冰醋酸（7：3）30ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于44.84mg的C23H30BrNO3。

【类别】

抗胆碱药。

【贮藏】

密封保存。

【制剂】

溴丙胺太林片

附：

9-羟基溴丙胺太林