醋酸去氨加压素-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C46H64N14O12S2·xC2H4O2 1069.20·x60.05

本品系化学合成的环状九肽，为巯基丙酰-L-酪氨酰-L-苯丙氨酰-L-谷氨酰氨酰-L-天冬酰氨酰-L-半胱氨酰-L-脯氨酰-D-精氨酰-L-甘氨酰胺（1→6-二硫环）的醋酸盐。按无水与无醋酸物计算，含醋酸去氨加压素以去氨加压素（C46H64N14O12S2）计，应为95.0%～105.0%。

【性状】

本品为白色或类白色疏松粉末。本品在水和冰醋酸溶液（1→100）中溶解。

比旋度　取本品，精密称定，加冰醋酸溶液（1→100）溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，依法测定（通则0621），按无水、无醋酸物计算，比旋度为－72.0°至－82.0°。

【鉴别】

（1）取本品约1mg，加水1ml溶解，加双缩脲试剂（取硫酸铜0.15g，加酒石酸钾钠0.6g，加水50ml，搅拌下加入10%氢氧化钠溶液30ml，加水至100ml）1ml，即显蓝紫色。

（2）取本品约1mg，加水1ml溶解，加三氯化铁试液数滴，加热煮沸，溶液呈深红色，趁热加入稀盐酸数滴，红色即消失。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】

氨基酸比值　取本品10mg，置硬质安瓿瓶中，加6mol/L盐酸溶液3ml，充氮后封口，置110℃水解20小时，冷却，启封，蒸发近干，加水适量使溶解，作为供试品溶液；另取酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘氨酸对照品，制成与供试品中各氨基酸相当的浓度，作为对照品溶液。照适宜的氨基酸分析方法测定。以苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘氨酸的总摩尔数的六分之一作为1，计算各氨基酸的相对比值，天冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、精氨酸、苯丙氨酸均应为0.90～1.10，酪氨酸应为0.70～1.05，半胱氨酸应为0.30～1.05。

酸度　取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～7.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液，依法检查（通则0901第一法和通则0902第一法），溶液应澄清无色。

醋酸　取本品适量，精密称定，加稀释液［流动相A（通则0872）-甲醇（95：5）］溶解并定量稀释制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取醋酸钠对照品适量，照合成多肽中的醋酸测定法（通则0872）测定，含醋酸应为3.0%～8.0%。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取醋酸去氨加压素对照品、杂质Ⅰ对照品与缩宫素对照品适量，置同一量瓶中，加水溶解并稀释制成每1ml中各约含20μg的混合溶液。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐溶液（取0.067mol/L磷酸氢二钠溶液与0.067mol/L磷酸二氢钾溶液等体积混合，调节pH值至7.0）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为220nm；系统适用性溶液进样体积50μl，其他溶液进样体积100μl。