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板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C29H32Cl2N6·4H3PO4·4H2O 999.56

本品为1，3-双［4-（7-氯-喹啉-4-基）哌嗪-1-基］丙烷四磷酸盐四水合物。按无水物计算，含C29H32Cl2N6·4H3PO4应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为类白色至淡黄色的结晶性粉末；遇光易变色。

本品在水中微溶，在无水乙醇或二氯甲烷中几乎不溶。

【鉴别】

（1）取本品约50mg，加水3ml，加热使溶解，放冷，分为两等份：一份中加硫氰酸铵试液数滴，即生成白色沉淀；另一份中加重铬酸钾试液数滴，即生成黄色沉淀。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取本品约0.1g，加水50ml，超声10分钟使溶解，转移置250ml分液漏斗中，加氢氧化钠试液2ml，摇匀，加二氯甲烷50ml充分振摇，静置后取二氯甲烷层溶液，置水浴上蒸干，取残渣，照红外分光光度法（通则0402）测定，本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致。

（4）取本品适量，加热水溶解后，加氨试液使溶液呈碱性，搅拌，滤过，滤液显磷酸盐鉴别（3）的反应（通则0301）。

【检查】

酸度　取本品0.10g，加水40ml，振摇使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～4.0。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

杂质Ⅰ对照品贮备液　取杂质Ⅰ约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

杂质Ⅱ对照品贮备液　取杂质Ⅱ约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇10ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀。

杂质Ⅲ对照品贮备液　取杂质Ⅲ约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇10ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　分别精密量取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品贮备液各1ml，置同一200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取磷酸哌喹与杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.5mg与0.05mg的溶液。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Lichrospher C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-0.1%三氯乙酸溶液（用磷酸调节pH值至2.1±0.05）（25：75）为流动相；检测波长为317nm（杂质Ⅱ）与349nm（主成分与其他杂质）；进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图（349nm）中，磷酸哌喹峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于14。灵敏度溶液色谱图（349nm）中，磷酸哌喹峰高信噪比应大于10。

测定法　精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ（349nm）、杂质Ⅱ（317nm）或杂质Ⅲ（349nm）保留时间一致的色谱峰，分别按外标法以峰面积计算，均不得过0.5%，其他单个杂质（349nm）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），杂质总量不得过2.0%，小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为6.0%～8.0%。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取磷酸哌喹对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　见有关物质项下。检测波长349nm。

系统适用性溶液与系统适用性要求　除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

抗疟药。

【贮藏】

遮光，密封保存。

【制剂】

磷酸哌喹片

附：

杂质Ⅰ