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板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C29H32ClN5O2·4H3PO4 910.04

本品为10-［［3′，5′-二（吡咯烷-1-基甲基）-4′-羟基苯基］氨基］-2-甲氧基-7-氯苯并［b］-1，5-萘啶四磷酸盐。按干燥品计算，含C29H32ClN5O2·4H3PO4应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为黄色至橙黄色结晶性粉末；无臭，具引湿性。

本品在水中溶解，在乙醇或乙醚中几乎不溶。

【鉴别】

（1）取有关物质项下供试品溶液，作为供试品溶液；另取磷酸咯萘啶对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的方法，取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）取本品，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在260nm与276nm的波长处有最大吸收。

（3）取本品80mg，加水10ml使溶解，移至分液漏斗中，加二氯甲烷10ml与氨试液1ml，振摇2分钟，静置分层，取二氯甲烷层用无水硫酸钠过滤，室温下挥干滤液，取残渣以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥2小时，照红外分光光度法（通则0402）测定。本品红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸咯萘啶对照品的图谱一致。

（4）取本品约20mg，加水5ml溶解后，加氨试液使沉淀完全，滤过，滤液显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】

酸度　取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应大于2.4。

氯化物　取本品0.10g，加水4ml使溶解，加20%碳酸钠溶液5ml，摇匀，使沉淀完全，用5号垂熔玻璃漏斗滤过，容器用水15ml分次洗涤、滤过，合并滤液，加水使成25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

水中不溶物　取本品2.0g，加水25ml振摇使溶解，放置30分钟，用105℃恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用水15ml分次洗涤，在105℃干燥4小时，遗留残渣不得过4mg（供注射用）或7mg（供口服用）。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

供试品溶液　取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取磷酸咯萘啶适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，置100℃水浴加热2小时，放冷，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Sepaxsapphire C18，4.6mm×250mm，5μm，孔径100?或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.81g，加水1000ml溶解，加三乙胺1ml，用磷酸调节pH值至2.8）-甲醇（85：15）为流动相A，甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为278nm；进样体积20μl。