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板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C16H28N2O4·H3PO4 410.40

本品为（3R，4R，5S）-4-乙酰氨基-5-氨基-3-（1-乙基丙氧基）-1-环己烯-1-羧酸乙酯磷酸盐。按无水物计算，含C16H28N2O4·H3PO4应为98.5%～102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色结晶性粉末。

本品在水或甲醇中易溶，在N，N-二甲基甲酰胺中微溶，在乙醚中几乎不溶。

比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为－30.7°至－32.6°。

【鉴别】

（1）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

（2）本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

溶剂　0.003mol/L磷酸溶液-甲醇-乙腈（620：245：135）。

供试品溶液　取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。

对照品溶液　取杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品及杂质Ⅲ对照品各适量，分别精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含杂质Ⅰ1.0μg、杂质Ⅱ1.0μg及杂质Ⅲ2.0μg的溶液。

色谱条件　用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.6）-甲醇-乙腈（700：245：135）为流动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为207nm；柱温50℃；进样体积15μl。

系统适用性要求　对照品溶液色谱图中，杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ各峰之间的分离度均应符合要求。

测定法　精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ按外标法以峰面积计算，分别不得过0.1%、0.1%与0.2%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%）；杂质总量不得过0.5%。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.5%。

残留溶剂　照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

供试品溶液　取本品约0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封。

对照品溶液　取乙醇、丙酮、正庚烷、甲苯适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含乙醇、丙酮、正庚烷各0.3mg、甲苯0.05mg的混合溶液，精密量取5.0ml置顶空瓶中，密封。

色谱条件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为60℃，维持6分钟，以每分钟8℃的速率升至120℃，维持6分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间30分钟。

系统适用性要求　对照品溶液色谱图中，各峰之间的分离度均应符合要求。

测定法　取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。

限度　按外标法以峰面积计算，乙醇、丙酮、正庚烷和甲苯的残留量均应符合规定。

重金属　取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属量不得过百万分之二十。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

对照品溶液　取磷酸奥司他韦对照品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

溶剂、供试品溶液、色谱条件　见有关物质项下。进样体积10μl。

系统适用性要求　理论板数按奥司他韦峰计算不低于2000。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

抗病毒药。

【贮藏】

遮光，密封保存。

【制剂】

磷酸奥司他韦胶囊

附：

杂质Ⅰ