磷酸腺嘌呤-小库网
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中医百科
类别:中国药典第二部
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品种正文 第一部分
C5H5N5·H3PO4 233.12
本品为6-氨基嘌呤磷酸盐。按干燥品计算,含C5H5N5·H3PO4不得少于99.0%。
【性状】
本品为白色结晶性粉末;味微酸。
本品在沸水或无水甲酸中溶解,在水中微溶,在乙醇中几乎不溶;在氢氧化钠试液中溶解,在稀盐酸中略溶。
【鉴别】
(1)取本品,加0.02mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在262nm的波长处有最大吸收,在229nm的波长处有最小吸收。
(2)取本品约0.3g,加水50ml溶解后,加氨水约10ml,调节pH值大于10,水浴加热回流1小时后,溶液置水浴上蒸干,残渣用20ml水重复清洗2~3次,残渣经105℃干燥后,其红外光吸收图谱应与腺嘌呤对照品的图谱一致(通则0402)。
(3)取本品约0.1g,加水15ml溶解后,加氢氧化钠试液2ml,摇匀,用稀硝酸中和后,显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。
【检查】
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液 取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.4μg的溶液
系统适用性溶液 取磷酸腺嘌呤约10mg,置25ml量瓶中,加30%过氧化氢溶液1ml,放置12小时,用水稀释至刻度,摇匀。
灵敏度溶液 精密量取对照溶液2ml,置10ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至5.0)作为流动相A;以甲醇作为流动相B;按下表进行梯度洗脱;检测波长为262nm;进样体积10μl。