九味羌活丸-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

羌活150g

防风150g

苍术150g

细辛50g

川芎100g

白芷100g

黄芩100g

甘草100g

地黄100g

【制法】

以上九味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。

【性状】

本品为棕褐色的水丸；气香，味辛、微苦。

【鉴别】

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒单粒类圆形或椭圆形，直径21～26μm（白芷）。油管含金黄色分泌物，直径约30μm（防风）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。

（2）取本品3g，研细，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。

（3）取川芎对照药材0.3g，同〔鉴别〕（2）项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取本品10g，研细，加乙醚100ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣备用；滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，再用水洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

（5）取〔鉴别〕（4）项下的备用滤渣，加甲醇100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，滤过，滤液用正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次30ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】

总灰分　不得过7.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分　不得过2.0%（通则2302）。

马兜铃酸　Ⅰ　取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含20ng的溶液，作为对照品溶液。以十八烷基硅烷键合硅胶（粒径约1.7μm）为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为每分钟0.3ml。采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式，进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。照高效液相色谱法-质谱法（通则0512和通则0431）试验。