口炎清颗粒-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

天冬250g

麦冬250g

玄参250g

山银花300g

甘草125g

【制法】

以上五味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.26～1.29（80℃），加入乙醇使含醇量达50%，充分搅拌，静置12小时以上，取上清液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏，加入适量的蔗糖、糊精，制成颗粒，干燥，制成1000g；或加入适量的可溶性淀粉、糊精及蛋白糖，制成颗粒，干燥，制成300g（无蔗糖），即得。

【性状】

本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦；或味甘、微苦（无蔗糖）。

【鉴别】

（1）取本品20g或6g（无蔗糖），加甲醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸5ml，加热回流1小时，放冷，用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次30ml，合并石油醚液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取天冬对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液加一倍量的无水乙醇，摇匀，离心，取上清液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含1%氧氧化钠的0.5%羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（5:1.5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品20g或6g（无蔗糖），加甲醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水3ml使溶解，通过C18固相萃取小柱（500mg，依次用甲醇、水各20ml预洗活化），依次用水15ml、30%甲醇10ml、甲醇15ml洗脱，收集甲醇洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液加一倍量的无水乙醇，摇匀，离心，取上清液，蒸干，自'残渣加水3ml使溶解'起，同法制成对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（12:4:1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品10g或3g（无蔗糖），加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山银花对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液加一倍量的无水乙醇，摇匀，离心，取上清液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7:2.5:2.5）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品20g或6g（无蔗糖），加甲醇100ml、超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1.5cm）上，用甲醇20ml洗脱，再用40%甲醇30ml洗脱，收集40%甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液加一倍量的无水乙醇，摇匀，离心，取上清液，蒸干，自'残渣加水15ml使溶解'起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7:2.5:2.5）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】

应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；绿原酸检测波长为330nm；皂苷用蒸发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。