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板块:中医百科   类别:中国药典   分类:第一部

【处方】

麻黄12.5g

金银花125g

苦杏仁62.5g

板蓝根125g

石膏187.5g

甘草62.5g

瓜蒌62.5g

【制法】

以上七味,苦杏仁、石膏、板蓝根、甘草、瓜蒌加水煎煮1小时,滤过,滤液备用;药渣与麻黄、金银花加水煎煮1小时,滤过,合并滤液,静置,取上清液,浓缩至流浸膏,加入乙醇使含醇量为65%,搅匀,静置冷藏;取上清液,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至适量,加入甜菊素及防腐剂适量,搅拌均匀,滤过,滤液加水至1000ml〔规格(1)〕;或加入甜菊素1g及苯甲酸钠1.5g,搅拌均匀,滤过,滤液加水至500ml〔规格(2)〕,即得。

【性状】

本品为棕黄色〔规格(1)〕或棕褐色〔规格(2)〕的液体;味甜,微苦、辛。

【鉴别】

(1)取本品20ml〔规格(1)〕或10ml〔规格(2)〕,加浓氨试液1ml,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g,加水100ml,微沸1小时,趁热滤过,滤液放冷,同法制成对照药材溶液。再取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~8μl,对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品20ml〔规格(1)〕或10ml〔规格(2)〕,用稀盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,加活性炭1g,置水浴上微热搅拌3分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(14:5:5)10℃以下放置过夜的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品20ml〔规格(1)〕或10ml〔规格(2)〕,用水饱和的正丁醇30ml振摇提取,分取正丁醇液,加氨试液30ml,振摇,放置分层,取上层液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,立即喷以10%磷钼酸的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品20ml〔规格(1)〕或10ml〔规格(2)〕,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取(R,S)-告依春对照品,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为245nm;理论板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于5000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。



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