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板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

柴胡1250g

黄芩625g

板蓝根1250g

葛根625g

金银花687.5g

水牛角312.5g

连翘750g

大黄312.5g

【制法】

以上八味，柴胡、金银花、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；水牛角加水先煎煮3小时后，再与柴胡等三味的药渣及黄芩等四味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.10～1.25（60℃）稠膏，冷至室温，加乙醇使含醇量达65%，搅匀，静置24小时，取上清液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20～1.35（80℃）的清膏，干燥、粉碎，加蔗糖、糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，制成3000g〔规格（1）〕；或制成1000g〔规格（2）〕，即得。

【性状】

本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜或味微苦。

【鉴别】

（1）取本品2袋的内容物，研细，加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水40ml，加热微沸1小时，滤过，自'用水饱和的正丁醇振摇提取3次，'起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品2袋的内容物，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品2袋的内容物，研细，加水30ml使溶解，离心10分钟，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为2cm，柱高为15cm），依次用水150ml和甲醇100ml洗脱，收集甲醇洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（16:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品2袋的内容物，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，备用；水液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（5）取〔鉴别〕（4）项下的正丁醇备用液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水（10:4:5:3）的上层溶液为展开剂，置预饱和30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以1%的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取本品2袋的内容物，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:2.5:0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】

应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。

【含量测定】

黄芩　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（47:53）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备　取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备　取装量差异项下的本品，研细，取约0.3g〔规格（1）〕或0.1g〔规格（2）〕，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于24.0mg。

连翘　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为229nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。