牛黄上清软胶囊-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

人工牛黄2g

薄荷30g

菊花40g

荆芥穗16g

白芷16g

川芎16g

栀子50g

黄连16g

黄柏10g

黄芩50g

大黄80g

连翘50g

赤芍16g

当归50g

地黄64g

桔梗16g

甘草10g

石膏80g

冰片10g

【制法】

以上十九味，人工牛黄、冰片研细；黄连、大黄粉碎成细粉，连翘、荆芥穗、薄荷提取挥发油后，药渣加水煎煮一次，滤过；黄芩、栀子、桔梗、赤芍、地黄、石膏、甘草加水煎煮二次，每次加8倍量水，煎煮2小时，合并煎液，滤过；菊花加水热浸二次，每次加4倍量水，热浸2小时，滤过，合并滤液，滤液与上述各药液合并，减压浓缩至相对密度为1.05～1.08（60℃）的浸膏，干燥成干浸膏；黄柏、当归、川芎、白芷，用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，减压浓缩成稠膏状，加入黄连、大黄细粉，混匀，真空干燥（60～80℃）成干浸膏，与上述干浸膏合并，粉碎成细粉，加入人工牛黄、冰片细粉，混匀，过100目筛；再加入连翘等挥发油，另加植物油350～400g，研磨，滤过，灌封，制成软胶囊1000粒，即得。

【性状】

本品为软胶囊，内容物为棕褐色的油膏状物；气香，味苦。

【鉴别】

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。

（2）取本品内容物1.6g，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材20mg，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20:25:2:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品内容物1.6g，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml（剩余滤液备用），回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显5个相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

（4）取〔鉴别〕（3）项下的剩余滤液，浓缩至20ml，通过中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1.0cm），收集洗脱液，浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3:3.5:1:1.5:0.5:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，预饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

（5）取黄芩苷对照品、栀子苷对照品、连翘酯苷A对照品、芍药苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含黄芩苷40μg、栀子苷20μg、连翘酯苷A 10μg、芍药苷10μg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验，分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱图中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

【检查】

应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。

【含量测定】

黄芩、栀子　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件及系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为240nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。