牛黄上清胶囊-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

人工牛黄2.9g

薄荷44.1g

菊花58.8g

荆芥穗23.5g

白芷23.5g

川芎23.5g

栀子73.5g

黄连23.5g

黄柏14.7g

黄芩73.5g

大黄117.7g

连翘73.5g

赤芍23.5g

当归73.5g

地黄94.1g

桔梗23.5g

甘草14.7g

石膏117.7g

冰片14.7g

【制法】

以上十九味，大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集备用；药渣与栀子等九味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.32～1.36（55℃）的稠膏，加入大黄粉，在80℃以下干燥，粉碎成细粉，过筛，用配研法加入人工牛黄、冰片，挥发油用乙醇溶解喷入，混匀，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。

【性状】

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至深棕色的粉末；气香，味苦。

【鉴别】

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。

（2）取本品内容物1.2g，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材20mg，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20:25:2:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品内容物1.2g，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml（剩余滤液备用），溶剂回收至干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，溶剂回收至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显5个相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

（4）取〔鉴别〕（3）项下的剩余滤液，浓缩至20ml，通过中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1.0cm），收集流出液，浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3:3.5:1:1.5:0.5:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，预饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

（5）取本品内容物1.2g，加三氯甲烷20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（17:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。

（6）取黄芩苷对照品、栀子苷对照品、连翘酯苷A对照品、芍药苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含黄芩苷40μg、栀子苷20μg、连翘酯苷A 10μg、芍药苷10μg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验，分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱图中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

【检查】

应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）测定。

【含量测定】

黄芩、栀子　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件及系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为240nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。