风湿骨痛片-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

制川乌90g

制草乌90g

红花90g

甘草90g

木瓜90g

乌梅90g

麻黄90g

【制法】

以上七味，取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛，混匀；其余红花等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，制粒，干燥，加辅料适量，压制成1000片，或包薄膜衣，即得。

【性状】

本品为黄褐色的片，或为薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色；味微苦、酸。

【鉴别】

（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞长方形或类方形，壁稍厚（制川乌、制草乌）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。

（2）取本品6片，研细，加50%甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（5:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）在〔含量测定〕麻黄项下的色谱图中，供试品色谱应呈现与盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

【检查】

双酯型生物碱　照〔含量测定〕制川乌和制草乌项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。

对照品溶液的制备　取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加流动相（A:B＝15:85）制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕制川乌和制草乌项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含双酯型生物碱以乌头碱（C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）和新乌头碱（C33H45NO11）的总量计，不得过72μg。

其他　应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。

【含量测定】

制川乌和制草乌　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25:15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。