双黄连滴眼剂-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

连翘500g

金银花250g

黄芩250g

【制法】

以上三味，黄芩加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，在80℃保温30分钟，静置24小时，滤过，沉淀加水搅拌，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.0～7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至4.0，加水搅拌，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.0～7.0，加入0.5%活性炭，充分搅拌，50℃保温30分钟，加入乙醇，搅拌均匀后，立即滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用少量乙醇洗涤后，60℃以下干燥，备用；金银花、连翘分别加水浸渍30分钟后，煎煮二次，每次1小时，合并煎液滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（70℃）的清膏，冷至40℃，缓缓加入乙醇使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加水静置12小时，滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10～1.15（80℃）的清膏，冷至40℃，加入乙醇使含醇量达85%，静置12小时以上，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，备用。取上述黄芩提取物，加入适量水，加热，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0使溶解，加入上述金银花、连翘提取物，加水至1000ml，加入0.5%活性炭5g，调节pH值至7.0，加热微沸15分钟，冷却，滤过，加注射用水至1000ml，115℃灭菌30分钟，冷藏，滤过，浓缩，冷冻干燥，制成粉末，分装成1000支，即得。

另取氯化钠45g和羟苯乙酯2.5g，加水5000ml，搅拌使之溶解，滤过，115℃灭菌30分钟，冷却，分装成1000支，即得滴眼溶剂。

【性状】

本品为棕黄色的粉末，有引湿性，味苦、涩。滴眼溶剂为无色澄明的液体。

【鉴别】

（1）取本品1支的内容物，加75%乙醇10ml，超声处理10分钟使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品1支的内容物，加甲醇10ml，超声处理10分钟使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】

山银花　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱温32℃；蒸发光散射检测器。理论板数按灰毡毛忍冬皂苷乙峰计算应不低于5000。