血府逐瘀丸-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

柴胡50g

当归150g

地黄150g

赤芍100g

红花150g

桃仁200g

麸炒枳壳100g

甘草50g

川芎75g

牛膝150g

桔梗75g

【制法】

以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜110～130g制成大蜜丸，即得。

【性状】

本品为褐色的大蜜丸；味甜、辛。

【鉴别】

（1）取本品，置显微镜下观察：油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8～25μm（柴胡）。螺纹导管直径14～50μm，增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（枳壳）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。

（2）取本品9g，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml，加热回流60分钟，放冷，离心5分钟，取上清液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，加50%乙醇10ml及稀盐酸1ml，摇匀，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚提取液（酸水溶液备用），用水洗涤2次，每次25ml，弃去水洗液，乙醚液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液等量的混合溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取〔鉴别〕（2）项下的备用酸水溶液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯提取液（酸水溶液备用），用水洗涤2次，每次25ml，弃去水洗液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:6:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取〔鉴别〕（3）项下的备用酸水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，取半量的正丁醇液（剩余量备用），用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g，加50%甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加水20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮对照品和芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～10μl、对照药材溶液6μl和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（2:4:8:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和β-蜕皮甾酮对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与芍药苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取〔鉴别〕（4）项下剩余的正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤3次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（6）取本品9g，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml，加热回流60分钟，放冷，离心5分钟，取上清液，减压回收溶剂并蒸干，残渣加7%硫酸乙醇溶液-水（1:3）的混合溶液20ml，置水浴上加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加7%硫酸乙醇溶液-水（1:3）的混合溶液20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】

应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以70%乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B；芍药苷检测波长为230nm，柚皮苷检测波长为283nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。