芪参益气滴丸-小库网
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中医百科
类别：中国药典
分类：
第一部
【处方】
黄芪1800g
丹参900g
三七180g
降香油12g
【制法】
以上四味，丹参、三七加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.13～1.23（80℃），加入乙醇使含醇量达70%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏；黄芪加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.20（75℃），加入乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.18～1.30（60℃），加入乙醇使含醇量达80%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏。合并上述两稠膏，加入适量聚乙二醇6000，加热熔融，加入降香油，混匀，制成滴丸1050g，或包薄膜衣，即得。
【性状】
本品为浅棕色至深棕色的滴丸，或为薄膜衣滴丸，除去包衣后显浅棕色至深棕色；气微香，味微苦。
【鉴别】
（1）取本品1袋，薄膜衣滴丸压破包衣，加水1ml，稀盐酸1滴，超声处理至滴丸全部溶散，放冷，加乙酸乙酯3ml，振摇1分钟，离心5分钟，取乙酸乙酯层作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（10:4:1.6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品2袋，薄膜衣滴丸压破包衣，加氨试液5ml，超声处理使溶解，离心，取上清液通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1cm，柱高为5cm，流速为0.5～0.7ml/min），用水20ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醚10ml洗脱，洗脱液备用；继用三氯甲烷5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇4ml缓慢洗脱，弃去初洗脱液约1ml，收集后3ml甲醇洗脱液作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R1 1mg、黄芪甲苷1mg及人参皂苷Rg10.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（60:30:10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取〔鉴别〕（2）项下的备用乙醚洗脱液，取上清液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取降香对照药材2g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮-乙酸乙酯（8:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显两个相同颜色的斑点。
【检查】
应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】
黄芪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（34:66）为流动相；用蒸发光散射检测器检测，柱温40℃。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，滴丸取约0.7g，精密称定，置10ml量瓶中，加4%氨溶液7ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）20～25分钟使充分溶散，放冷，用4%氨溶液稀释至刻度，摇匀，以1ml/min的速度加在已处理好的C18固相萃取小柱（500mg，先以甲醇5ml预洗，再以水5ml预洗）上，以水5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇2ml缓慢洗脱至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
薄膜衣滴丸压破包衣，取约1.8g，精密称定，置25ml量瓶中，加4%氨溶液约20ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）20～25分钟使充分溶散，放冷，用4%氨溶液稀释至刻度，摇匀，置离心管中离心（转速为每分钟2000转）20分钟，精密量取上清液10ml，以1ml/min的速度加在已处理好的C18固相萃取小柱（500mg，先以甲醇5ml预洗，再以水5ml预洗）上，以水5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇2ml缓慢洗脱至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.18mg。
丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用Waters Acquity UPLCTMHSS T3（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）色谱柱，以含0.02%磷酸的80%乙腈溶液为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；检测波长为280nm；柱温为40℃。理论板数按丹参素峰计算应不低于8000。