连参通淋片-小库网
板块：
中医百科
类别：中国药典
分类：
第一部
【处方】
黄连360g
苦参270g
瞿麦270g
川木通270g
萹蓄270g
栀子180g
大黄240g
丹参240g
绵萆薢240g
茯苓270g
白术210g
石菖蒲90g
甘草90g
【制法】
以上十三味，白术、石菖蒲提取挥发油，蒸馏后水溶液另器收集，挥发油以倍他环糊精包合，备用。黄连加80%乙醇回流提取三次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.32～1.35（60℃热测）的稠膏，低温干燥，粉碎成细粉，备用。其余丹参等十味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，与白术等的水溶液合并，减压浓缩至相对密度为1.12～1.15（60℃热测）的清膏，加乙醇使含醇量达60%，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至相对密度为1.32～1.35（60℃热测）的稠膏，低温干燥，粉碎成细粉。加入黄连提取物细粉、挥发油包合物及适量淀粉，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
【性状】
本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；味苦。
【鉴别】
（1）取本品1片，研细，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3:3.5:1:1.5:0.5:1）为展开剂，置浓氨试液预饱和20分钟的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显4个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品5片，研细，加三氯甲烷40ml，浓氨试液1ml，摇匀，放置过夜，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液（2:1:3:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。
（3）取本品6片，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流1小时，立即冷却，用乙醚振摇提取二次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（14:5:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
（4）取本品5片，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸（3:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品5片，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇25ml使溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含丹参素钠0.5mg、原儿茶醛0.1mg和丹酚酸B 0.1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%氟乙酸为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为288nm；流速为每分钟0.8ml；柱温为40℃。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于5000。分别吸取供试品溶液和混合对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，供试品色谱中，应呈现与丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B对照品保留时间相对应的色谱峰。