护肝丸-小库网
板块：
中医百科
类别：中国药典
分类：
第一部
【处方】
柴胡417.3g
茵陈417.3g
板蓝根417.3g
五味子224g
猪胆粉26.7g
绿豆170.7g
【制法】
以上六味，绿豆粉碎成细粉，过80目筛；柴胡、茵陈、板蓝根加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液合并，静置24小时，取上清液，减压浓缩至相对密度为1.20（80℃）的清膏，减压干燥，粉碎成细粉；五味子粉碎成粗粉，用75%乙醇回流提取三次，第一次提取3小时，第二次提取2小时，第三次提取1小时，合并提取液，静置24小时，取上清液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20（80℃）的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，过80目筛；加入上述细粉及绿豆粉、猪胆粉，以及淀粉230g，乳糖270g，微晶纤维素65g，炼丸，制丸，70℃干燥12小时，制成1000g，即得。
【性状】
本品为褐色至棕褐色的浓缩水丸；味苦、涩。
【鉴别】
（1）取本品，置显微镜下观察：种皮栅状细胞成片，侧面观细胞一列，狭长，光辉带不明显，顶面观类多角形，孔沟细密，底面观胞腔大（绿豆）。
（2）取本品3g，研细，加水饱和的正丁醇30ml，放置过夜，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液15ml洗涤，再用正丁醇饱和的水10ml洗涤，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水30ml，加热回流1小时，放冷，离心，取上清液用水饱和的正丁醇振摇提取2次（30ml，15ml），合并正丁醇液，自'用氨试液15ml洗涤'起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（15:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点，紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。
（3）取本品2.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，高为12cm），用水150ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1:15:1:1:6）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品5g，研细，加环己烷50ml，冷浸过夜，于80～85℃加热回流2小时，滤过，滤渣备用，滤液低温回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，加环己烷25ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品及五味子乙素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（14:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取〔鉴别〕（4）项下备用的滤渣1.2g，挥干，加10%氢氧化钠溶液5ml，在120℃水解4小时，冷却后用盐酸调节pH值至2～3，转移至离心管中，用水洗涤容器，洗液并入离心管中，离心，取上清液，用乙酸乙酯20ml振摇提取，提取液回收溶剂至干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10:5:3:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用ACQUITY UPLC HSS T3（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）色谱柱；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为250nm；柱温为40℃；流速为每分钟0.4ml。理论板数按五味子乙素峰计算应不低于15000。