附桂骨痛颗粒-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

附子（制）266g

制川乌133g

肉桂67g

党参200g

当归200g

炒白芍200g

淫羊藿200g

醋乳香133g

【制法】

以上八味，肉桂粉碎成细粉；其余附子（制）等七味加水煎煮二次，每次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，加入肉桂细粉和适量辅料，混匀，制颗粒，干燥，制成1000g，即得。

【性状】

本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微香，味微苦。

【鉴别】

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维多碎断，完整者长梭形，大多单个散在，直径24～50μm，壁厚，纹孔不明显；石细胞类方形或类圆形，直径32～88μm，壁一面菲薄（肉桂）。

（2）照〔含量测定〕附子、制川乌项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

（3）取本品8g，置圆底烧瓶中，加入盐酸溶液（3→100）150ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至充满测定器的刻度部分并溢流入烧瓶时为止，再加入乙酸乙酯2ml，加热回流提取3小时，放冷，分取乙酸乙酯层，加乙酸乙酯至2ml，混匀，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.2g，加无水乙醇1ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6～10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含2%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加甲醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品5g，研细，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml加热使溶解，用脱脂棉滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，备用；水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取〔鉴别〕（5）项下的备用乙酸乙酯液，蒸干，残渣用2%碳酸钠溶液10ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，用水15ml洗涤，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（10:1:4:0.1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热约1分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】

双酯型生物碱　取本品适量，研细，取3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙腈-浓氨试液（90:10）25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液于40℃以下减压回收溶剂至干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解，滤过，滤液加在固相萃取柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，150mg或200mg，容量为6ml，预先依次用乙腈、水各6ml洗脱）上，依次以0.1mol/L盐酸溶液、甲醇、乙腈各5ml洗脱，弃去洗脱液，放置5分钟，继用乙腈-浓氨试液（90:10）的混合溶液10ml洗脱，洗脱液于40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入乙腈-0.1%磷酸溶液（30:70）的混合溶液3ml使溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量，精密称定，分别加乙腈制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品贮备液。精密量取上述三种对照品贮备液各5ml，置50ml量瓶中，加0.1%磷酸溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25:15）为流动相A，以含0.1%磷酸的0.03mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为232nm；理论板数按乌头碱峰计算应不低于60000。精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。