苦甘颗粒-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

麻黄250g

薄荷208g

蝉蜕208g

金银花625g

黄芩500g

苦杏仁375g

桔梗250g

浙贝母250g

甘草208g

【制法】

以上九味，薄荷用水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏1小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余麻黄等八味，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，与上述水溶液合并，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18～1.20（90℃）的清膏。加入蔗糖和糊精（1:1）适量，混匀，制粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，制成1000g；或加入蔗糖和糊精（1:1）适量及阿司帕坦6g，混匀，制粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，制成1000g（甜味型），即得。

【性状】

■本品为深褐色的颗粒；味甜、微苦〔规格（1）〕或气香、味甜〔规格（2）〕。■［订正］

【鉴别】

（1）取本品4g，研细，加水50ml，摇匀，连接挥发油测定器，自测定器上端加水200ml，再加乙酸乙酯1ml，加热回流2小时，取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%香草醛硫酸-乙醇（2:8）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品2g，研细，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品和黄芩苷对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以36%醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。喷以10%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视，供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品4g，研细，加浓氨试液3ml，再加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，趁热滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20:5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品10g，研细，加3%盐酸溶液40ml，加热回流1小时，放冷，离心，取上清液，加浓氨试液调节pH值至10以上，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至约1ml，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1g，加浓氨试液1ml与三氯甲烷20ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（12:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品4g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】

应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。

【含量测定】

黄芩　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备　取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备　取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于50.0mg。

金银花　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（13:87）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备　取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得（10°C以下保存）。

供试品溶液的制备　取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于10.0mg。

麻黄　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1.5:98.5）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备　取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（1→1000）制成每1ml含盐酸麻黄碱15μg、盐酸伪麻黄碱30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备　取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，加浓氨试液2ml，摇匀，用乙醚振摇提取4次，每次25ml，合并乙醚液，加入盐酸甲醇溶液（5→100）2ml，摇匀，放置30分钟，回收乙醚，残液加盐酸溶液（1→1000）使溶解，并转移至10ml量瓶中，加盐酸溶液（1→1000）至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO·HC1）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO·HC1）的总量计，不得少于3.5mg。

【功能与主治】

疏风清热，宣肺化痰，止咳平喘。用于风热感冒及风温肺热引起的恶风、发热、头痛、咽痛、咳嗽、咳痰、气喘；上呼吸道感染、流行性感冒、急性气管-支气管炎见上述证候者。

【用法与用量】

开水冲服。一次8g，一日3次，小儿酌减或遵医嘱。

【规格】

（1）每袋装4g　（2）每袋装4g（甜味型）

【贮藏】

密封。