注射用双黄连(冻干)-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

连翘500g

金银花250g

黄芩250g

【制法】

以上三味，黄芩加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀加8倍量水，搅拌，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入等量乙醇，搅拌使沉淀溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，在60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值4.0，加10倍量水，搅拌，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，每1000ml溶液中加入5g活性炭，充分搅拌，在50℃保温30分钟，加入等量乙醇，搅拌均匀，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，在60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用少量乙醇洗涤，于60℃以下干燥，备用；金银花、连翘分别用水温浸30分钟后煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.25（70℃），冷却至40℃，缓缓加入乙醇使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时以上，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入4倍量水，静置12小时以上，滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10～1.15（70℃），冷却至40℃，加乙醇使含醇量达85%，静置12小时以上，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，备用。取黄芩提取物，加入适量的水，加热，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0使溶解，加入上述金银花提取物和连翘提取物，加水至1000ml，加入活性炭5g，调节pH值至7.0，加热至沸并保持微沸15分钟，冷却，滤过，加注射用水至1000ml，灭菌，冷藏，滤过，浓缩，冷冻干燥，制成粉末，分装；或取黄芩提取物，加入适量的水，加热，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0使溶解，加入上述金银花提取物和连翘提取物以及适量的注射用水，每1000ml溶液中加入5g活性炭，调节pH值至7.0，加热至沸并保持微沸15分钟，冷却，滤过，灭菌，滤过，灌装，冷冻干燥，压盖，即得。

【性状】

本品为黄棕色的无定形粉末或疏松固体状物；有引湿性。

【鉴别】

（1）取本品60mg，加75%甲醇5ml，超声处理使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【指纹图谱】

取本品5支的内容物，混匀，取10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加50%甲醇8ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，YMC-Pack ODS-A色谱柱（柱长为150mm，内径为4.6mm）；以甲醇为流动相A，以0.25%冰醋酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm；柱温为30℃；流速为每分钟1ml。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。