复方丹参颗粒-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

丹参1350g

三七423g

冰片24g

【制法】

以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量，与上述各浓缩液合并，喷雾干燥，制成干膏粉。三七粉碎成细粉，加入上述干膏粉和适量的糊精，混匀，制成颗粒，干燥。冰片研细，用无水乙醇溶解，均匀地喷于颗粒上，包薄膜衣，制成1000g，即得。

【性状】

本品为薄膜衣颗粒，研碎后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。

【鉴别】

（1）取本品1g，研细，加乙醚15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品和冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以2%香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取〔含量测定〕三七项下的供试品溶液45ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液至C18小柱（0.5g，分别用甲醇5ml和水5ml预处理）上，分别用水10ml、25%甲醇10ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加70%甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自'加水10ml使溶解'起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一高效预制硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-无水乙醇-水（70:45:6.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

【检查】

应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。

【含量测定】

丹参　丹参酮ⅡA　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73:27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备　取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备　取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，不得少于1.3mg。

丹参　丹酚酸B　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10:30:1:59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备　取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备　取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加75%甲醇约20ml，密塞，超声处理（功率300W，频率50kHz）20分钟，放冷，加75%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于15.0mg。

三七　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。