复方双花口服液-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

金银花250g

连翘250g

穿心莲250g

板蓝根250g

【制法】

以上四味，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.32～1.35（50℃），放冷至室温，加3倍量乙醇，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩至相对密度为1.2～1.3（50℃），加水600ml，混匀，冷藏48小时，滤过，加甜菊素8.5g、羟苯乙酯0.3g，调整总量至1000ml，混匀，冷藏72小时，滤过，灌封，灭菌，即得。

【性状】

本品为棕红色的液体，久置可有微量沉淀；气微香，味苦。

【鉴别】

（1）取本品10ml，加乙酸乙酯20ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取穿心莲对照药材1g，加水40ml，浸渍1小时，煮沸20分钟，放冷，滤过，滤液加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-无水乙醇（8:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%3，5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与7%氢氧化钾乙醇溶液（1:1）混合溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品1ml，加乙醇10ml，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1g，加水20ml，煎煮10分钟，滤过，取滤液5ml，加乙醇10ml，充分混合后静置至分层，取上清液作为对照药材溶液。再取精氨酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19:5:5）为展开剂，展开，展距8～10cm，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水20ml洗涤，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（10:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】

相对密度　应不低于1.04（通则0601）。

pH值　应为4.0～5.0（通则0631）。

其他　应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。

【含量测定】

金银花　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（10:90）为流动相，检测波长为329nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备　取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得（10℃以下保存）。

供试品溶液的制备　精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液10～20μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于1.0mg。

穿心莲　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；穿心莲内酯检测波长为225nm，脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。理论板数按穿心莲内酯峰与脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于4000。