活血止痛软胶囊-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

当归222g

三七44g

醋乳香44g

冰片11g

土鳖虫111g

煅自然铜67g

【制法】

以上六味，当归加水提取3小时，收集挥发油，备用；水液减压浓缩至相对密度约为1.20（50℃）；煅自然铜加水煎煮0.5小时，与土鳖虫、当归药渣加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.20（50℃），合并上述两种浓缩液，放至室温，加乙醇使含醇量达80%，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇至相对密度为1.16～1.20（50℃）的清膏，喷雾干燥，粉碎，过筛，制成干膏粉。取三七、醋乳香、冰片粉碎，过100目筛，与干浸膏粉合并，混匀，过筛，加入上述当归挥发油及含5%甘油的聚乙二醇400适量，研磨，滤过，混匀，装入软胶囊，制成1000粒，即得。

【性状】

本品为软胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色黏稠液体；气芳香，味微苦。

【鉴别】

（1）取本品内容物，置显微镜下观察：淀粉粒单粒圆形、半圆形或多角形，直径4～30μm，复粒由2～10余分粒组成；网纹及螺纹导管直径15～55μm（三七）。

（2）取本品内容物7g，加水饱和正丁醇10ml，超声处理10分钟，静置2小时，滤过，滤液用水20ml洗涤，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，加水5滴润湿，加水饱和正丁醇10ml，超声处理10分钟，倾取上清液，滤过，滤液用水10ml洗涤，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品内容物7g，加水20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯提取二次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加水25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取二次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:10:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取本品内容物7g，加无水乙醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇15ml使溶解，用水10ml振摇洗涤，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-环己烷-乙酸乙酯-甲酸（10:30:15:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品内容物7g，加水20ml，超声处理10分钟，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-丙酮（96:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】

应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。

【含量测定】

三七　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。