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板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

三七333g

当归333g

川芎333g

红花333g

天麻333g

肉桂222g

人工牛黄92.5g

【制法】

以上七味，当归、川芎、肉桂加水浸泡1小时，蒸馏提取挥发油，挥发油用倍他环糊精包合，备用；蒸馏后的水溶液另器保存；药渣备用。三七、天麻粉碎成最粗粉，加水浸泡1小时，煎煮1小时，滤过，滤液另器保存；药渣与当归等三味提油后的药渣及红花加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，煎液滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液、三七和天麻的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.30（50～60℃），加入人工牛黄、挥发油包合物及适量糊精，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。

【性状】

本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微香、味苦。

【鉴别】

（1）取本品4g，研细，加甲醇40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次50ml，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加甲醇20ml同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品1g，研细，置具塞试管中，加5%醋酸甲醇溶液2ml，浸渍约5小时并时时振摇，离心，取上清液作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材0.1g，加甲醇2ml，自'浸渍约5小时'起，同法制成对照药材溶液。再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20:25:3:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品1g，研细，置具塞试管中，加乙醇2ml，浸渍约5小时并时时振摇，离心，取上清液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品6g，研细，加甲醇50ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次35ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），以水50ml洗脱，弃去水洗液，再用10%乙醇50ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:3:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品5g，研细，加沸水50ml，搅拌使溶解，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次50ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各1g，分别加乙醚20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】

应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。

【含量测定】

三七　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3000。