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颈痛颗粒-小库网

板块:中医百科   类别:中国药典   分类:第一部

【处方】

三七250g

川芎750g

延胡索500g

羌活1000g

白芍750g

威灵仙1000g

葛根750g

【制法】

以上七味,三七粉碎成细粉;羌活、威灵仙提取挥发油,挥发油用倍他环糊精包结成包合物,于50℃减压干燥,粉碎,备用;蒸馏后的水溶液另器收集;药渣加水煎煮1小时,滤过,滤液备用;葛根、白芍加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,与上述滤液和蒸馏后的水溶液合并,浓缩至相对密度为1.10~1.15(50℃)的清膏,加乙醇使含醇量达60%,搅匀,冷藏,滤过,滤渣用60%乙醇洗涤一次,洗涤液滤过,与上述滤液合并,回收乙醇,浓缩至相对密度为1.25~1.30(50℃)的稠膏;川芎、延胡索用乙醇加热回流提取二次,第一次2小时,第二次1小时,合并提取液,静置,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.25~1.30(50℃)的稠膏;与上述稠膏合并,加入三七细粉、倍他环糊精包合物粉末和糊精适量,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。

【性状】

本品为黄棕色的颗粒;气香,味辛、微苦。

【鉴别】

(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直径4~30μm;复粒由2~10余分粒组成;树脂道碎片含黄色分泌物(三七)。

(2)取本品3g,加乙醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,加乙醚10ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品3g,加乙醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用浓氨试液调节pH值至9~10,加乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各6μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(7.5:4:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品1g,加甲醇5ml,超声处理20分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取芍药苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液6μl、上述对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取本品1g,加乙醇50ml,加热回流2小时,滤过,滤液浓缩至约20ml,加盐酸3ml,加热回流1小时,加水10ml,放冷,加石油醚(60~90℃)25ml振摇提取,石油醚液回收溶剂至干,残渣用无水乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:3:0.2)为展开剂,薄层板预平衡30分钟,展开,展距15cm以上,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(7)取葛根对照药材0.8g,加乙醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液。另取葛根素对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液6μl、上述对照药材溶液和对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7:2.5:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】

应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【含量测定】

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于3000。



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