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中医百科
类别:中国药典
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第一部
【处方】
川楝子150g
醋延胡索100g
酒白芍120g
片姜黄100g
木香80g
沉香100g
豆蔻仁60g
砂仁80g
姜厚朴60g
陈皮80g
麸炒枳壳100g
茯苓100g
朱砂27g
【制法】
以上十三味,朱砂水飞成极细粉,其余川楝子等十二味粉碎成细粉,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜65~85g加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜170~180g制成小蜜丸或大蜜丸;或用水(加入4%炼蜜)泛丸,干燥,制成水丸,即得。
【性状】
本品为棕红色至棕色的水蜜丸、小蜜丸、大蜜丸或水丸;气微,味甘、后微苦。
【鉴别】
(1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。果皮纤维束旁的细胞中含草酸钙方晶或少数簇晶,形成晶纤维,含晶细胞壁厚薄不一,木化(川楝子)。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,内含硅质块(砂仁)。石细胞分枝状,壁厚,层纹明显(姜厚朴)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(陈皮)。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶(白芍)。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。
(2)取本品水丸2.5g或水蜜丸4g或小蜜丸、大蜜丸6g,用水淘洗,可得少量朱红色沉淀,取出,用盐酸湿润,在光洁铜片上轻轻摩擦,铜片表面即显银白色光泽,加热烘烤后,银白色消失。
(3)取本品水丸2.5g或水蜜丸4g,研碎;或取小蜜丸、大蜜丸6g,剪碎,加甲醇40ml,加热回流30分钟,滤过,取滤液1ml(剩余滤液备用),作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取〔鉴别〕(3)项下剩余备用滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,分取10ml(剩余水液备用),加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(7.5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,取出,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取〔鉴别〕(4)项下剩余备用水溶液,加盐酸调至酸性,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取本品水丸4g或水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸、大蜜丸6g,剪碎,加硅藻土10g,研匀。加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材1g,加三氯甲烷10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷(1:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】
应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000。