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中医百科
类别:中国药典
分类:
第一部
【处方】
三七166.7g
红花166.7g
川芎333.3g
【制法】
以上三味,三七粉碎成最细粉,过筛;川芎加水煎煮2小时,滤过,滤液备用;药渣与红花加水煎煮二次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液与上述滤液合并,静置24小时,取上清液,滤过,滤液浓缩,干燥,制成干浸膏,粉碎成细粉,加入三七最细粉及糊精、乳糖适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成333g〔规格(1)〕;或加入三七最细粉及羧甲基纤维素钠、甜菊素、糊精适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成667g〔规格(2)〕;或加入三七最细粉及淀粉适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g〔规格(3)〕,即得。
【性状】
本品为黄棕色至棕褐色的颗粒;气微,味苦。
【鉴别】
(1)取本品4袋内容物,研细,加乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙醚2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,加乙醚10ml,浸泡1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙醚2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-三氯甲烷(1:9)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品4袋内容物,研细,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。
(3)取红花对照药材1g,加水100ml,煎煮1小时,趁热滤过,滤液浓缩至5ml,加甲醇20ml,混匀,静置,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,同〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙醚-二氯甲烷(1:4:4)为展开剂,0~10℃预饱和15分钟,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏20分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算不应低于4000。