腰痛宁胶囊-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

马钱子粉（调制）120g

土鳖虫21g

川牛膝21g

甘草21g

麻黄21g

乳香（醋制）21g

没药（醋制）21g

全蝎21g

僵蚕（麸炒）21g

麸炒苍术21g

【制法】

以上十味，除马钱子粉（调制）外，其余土鳖虫等九味粉碎成细分，与马钱子粉（调制）配研，过筛，混匀，装胶囊，即得。

【性状】

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至黄褐色的粉末；气微香，味微苦。

【鉴别】

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化（乳香）。不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴（没药）。单细胞非腺毛，多碎断，形似纤维，基部膨大似石细胞（马钱子粉）。气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状（麻黄）。体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛（土鳖虫）。

（2）取本品内容物1g，加三氯甲烷10ml，浓氨试液0.5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取马钱子碱对照品及士的宁对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg及0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（8:6:0.5:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品内容物15g，置500ml圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油提取器，自测定器顶端加水至刻度，并溢流入瓶中为止，再加入正己烷1ml，微沸提取2小时，放冷，分取正己烷液，作为供试品溶液，水溶液备用。另取苍术对照药材0.5g，加正己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（10:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

（4）取〔鉴别〕（3）项下的备用水溶液，滤过，滤液浓缩至约80ml，滤过，残渣用水洗涤2次，每次10ml，与滤液合并，加乙醚提取3次，每次30ml，弃去乙醚液，水溶液再用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材1g，加水100ml，加热回流1小时，滤过，滤液自'加乙醚提取3次'起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-丙酮（8:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（5）取本品内容物4.5g，加10%乙醇50ml，加1mol/L盐酸溶液10ml，加热回流1小时，滤过，滤液中加盐酸2.3ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液加三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，用5%碳酸钠溶液振摇提取3次，每次10ml，合并碳酸钠溶液，用乙醚提取3次，每次5ml，弃去乙醚液，水液加盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点样于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（5:15:7:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

【检查】

应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。

【指纹图谱】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以含0.2%甲酸和0.2%三乙胺的水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25℃；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于6000。