藤丹胶囊-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

钩藤431g

夏枯草340g

猪胆膏46g

桑寄生366g

丹参303g

车前子229g

川芎200g

三七46g

防己300g

黄芪300g

【制法】

以上十味，取猪胆膏和三七粉碎成细粉，备用。丹参用75%乙醇加热回流二次，第一次回流2小时，第二次回流1.5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，备用。川芎加水，蒸馏6小时，收集挥发油，备用；蒸馏后的水液另器收集。以上两味药渣与其余六味（车前子袋装，钩藤后下）加水煎煮三次，第一次浸泡30分钟，煎煮2小时，第二次同时加入钩藤煎煮1.5小时；第三次煎煮1小时，合并三次煎液与上述川芎的水液，滤过，滤液薄膜减压浓缩至相对密度为1.38（60℃）的稠膏，加入上述丹参醇提物，搅匀，干燥，粉碎成细粉，加入上述猪胆膏和三七的细粉，混匀，制粒，干燥，喷入川芎挥发油，密闭，装入胶囊，制成1000粒，即得。

【性状】

本品为硬胶囊，内容物为棕褐色的颗粒及粉末；味苦。

【鉴别】

（1）取本品内容物2g，加乙醚10ml，振摇数分钟后放置20分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣滴加5%香草醛硫酸溶液，放置数分钟，边缘呈紫红色。

（2）取本品内容物10g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用石油醚（60～90℃）振摇提取4次，每次30ml，弃去石油醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，再用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，乙酸乙酯液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（2:1:10:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品内容物10g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（7:3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取本品内容物5g，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取至无色，弃去乙醚液，挥去乙醚，加甲醇适量，放置过夜，回流提取至无色，回收甲醇至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次80ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液；再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水（13:6.5:0.5:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品内容物15g，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取本品内容物10g，加甲醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液通过中性氧化铝柱（中性氧化铝100～200目，105℃烘约1小时，8g，内径为1.5～2cm），流出液60℃回收溶剂至干，残渣加水10ml溶解，加氨水调节pH值至9～10，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防己对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲醇（6:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。

【检查】

应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）

【浸出物】

照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用75%乙醇为溶剂，浸出物不得少于40.0%。

【含量测定】

三七　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数以三七皂苷R1峰计算应不低于4000。