三七三醇皂苷-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

本品为五加科植物三七Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen的干燥根及根茎经加工制成的提取物。

【制法】

取三七，粉碎成粗粉，用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，每千克药材以每分钟5～8ml进行渗漉，收集6倍的渗漉液，浓缩，残留物用水溶解，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱，以适量水洗脱，弃去水液，再用40%乙醇洗脱，收集洗脱液，滤过，滤液浓缩，干燥，研成细粉，即得。

【性状】

本品为浅黄棕色至黄棕色的粉末；无臭、味苦。

【鉴别】

取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re色谱峰保留时间相同的色谱峰。

【检查】

干燥失重　取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在室温减压干燥至恒重，减失重量不得过7.0%（通则0831）。

炽灼残渣　不得过0.9%（通则0841）。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过20mg/kg。

树脂残留　照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以键合／交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm）；柱温为程序升温：起始温度30℃，保持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃，并保持2分钟；再以每分钟30℃的速率升温至180℃，保持2分钟。氢火焰离子化检测器检测，检测器温度220℃，进样口温度200℃。理论板数按苯乙烯峰计算，应不低于20000；正己烷、苯、甲苯、苯乙烯的分离度应大于1.5；二甲苯类峰、二乙烯苯类峰与其他峰之间的分离度应大于1.5。

对照品贮备液的制备　取正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释成每1ml含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各0.2mg及苯0.02mg的混合溶液。精密量取2.5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。

供试品溶液的制备　取本品1g，精密称定，置20ml顶空取样瓶中，精密加入5%N，N-二甲基甲酰胺水溶液4ml，密封，超声处理使溶解，摇匀，在60℃加热50分钟，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备　取本品1g，精密称定，置20ml顶空取样瓶中，精密加入标准贮备液4ml，密封，超声处理使溶解，摇匀，在60℃加热50分钟，作为对照品溶液。

测定法　分别精密量取对照品溶液和供试品溶液的顶空气体各1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%，苯不得过0.0002%。

【指纹图谱】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.0ml；检测波长为210nm。三七皂苷R1与邻近色谱峰的分离度应大于1.5，人参皂苷Rg1、人参皂苷Re色谱峰的分离度应大于1.3。