山楂叶提取物-小库网
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中医百科
类别:中国药典
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第一部
本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥叶经加工制成的提取物。
【制法】
取山楂叶,粉碎成粗粉,加50%乙醇提取两次(55~60℃),每次2小时,第一次加10倍量,第二次加8倍量,滤过,合并滤液,回收乙醇至滤液无醇味,用等量水稀释,通过D101大孔吸附树脂柱,依次用水及不同浓度的乙醇洗脱,收集相应的洗脱液,回收乙醇,浓缩至相对密度约1.10(60℃)的清膏,喷雾干燥,即得。
【性状】
本品为浅棕色至黄棕色的粉末;气特异,味苦,有引湿性。
【鉴别】
取本品5mg,用甲醇2ml溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取牡荆素鼠李糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(25:5:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
干燥失重 取本品1g,精密称定,置干燥至恒重的称量瓶中,在硫酸干燥器中干燥24小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
【特征图谱】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水(38:3:3:4:152)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按牡荆素鼠李糖苷峰计算应不低于2500。
参照物溶液的制备 取牡荆素鼠李糖苷对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含100μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加60%乙醇溶解并稀释至刻度,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
供试品特征图谱中应呈现4个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间规定值为:0.76(峰1)、1.00(峰S)、1.55(峰2)、1.94(峰3)。
对照特征图谱