颠茄浸膏-小库网
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中医百科
类别:中国药典
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第一部
本品为茄科植物颠茄Atropa belladonna L.的干燥全草经加工制成的浸膏。
【制法】
取颠茄草粗粉1000g,用85%乙醇作溶剂,浸渍48小时后,以每分钟1~3ml的速度缓缓渗漉,收集初漉液约3000ml,另器保存,继续渗漉,俟生物碱完全漉出,续漉液作下次渗漉的溶剂用。将初漉液在60℃减压回收乙醇,放冷至室温,分离除去叶绿素,滤过,滤液在60~70℃蒸至稠膏状,加10倍量的乙醇,搅拌均匀,静置,俟沉淀完全,吸取上清液,在60℃减压回收乙醇后,浓缩至稠膏状,取出约3g,照〔含量测定〕项下的方法,测定含量,加稀释剂适量,使含量符合规定,低温干燥,研细,过四号筛,即得。
【性状】
本品为灰绿色或浅棕色至棕色的粉末。
【鉴别】
取本品0.2g,加浓氨试液1ml和乙醚30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、硫酸阿托品对照品,分别加甲醇制成每1ml各含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-水-浓氨试液(90:7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置100~105℃干燥5分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与硫酸天仙子胺对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。再喷以10%亚硝酸钠溶液,放置5~15分钟,供试品色谱中在与硫酸天仙子胺对照品相应的位置上应由橘黄色或棕色变为红棕色。
【检查】
水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。
阿托品 在喷以10%亚硝酸钠溶液的〔鉴别〕色谱图中,供试品色谱中的主斑点不得出现与硫酸阿托品对照品一致的灰蓝色斑点。
其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(通则0189)。
【特征图谱】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于5000。