大血藤-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

本品为木通科植物大血藤Sargentodoxa cuneata（Oliv.）Rehd.et Wils.的干燥藤茎。秋、冬二季采收，除去侧枝，截段，干燥。

【性状】

本品呈圆柱形，略弯曲，长30～60cm，直径1～3cm。表面灰棕色，粗糙，外皮常呈鳞片状剥落，剥落处显暗红棕色，有的可见膨大的节和略凹陷的枝痕或叶痕。质硬，断面皮部红棕色，有数处向内嵌入木部，木部黄白色，有多数细孔状导管，射线呈放射状排列。气微，味微涩。

【鉴别】

（1）本品横切面：木栓层为多列细胞，含棕红色物。皮层石细胞常数个成群，有的含草酸钙方晶。维管束外韧型。韧皮部分泌细胞常切向排列，与筛管群相间隔；有少数石细胞群散在。束内形成层明显。木质部导管多单个散在，类圆形，直径约至400μm，周围有木纤维。射线宽广，外侧石细胞较多，有的含数个草酸钙方晶。髓部可见石细胞群。薄壁细胞含棕色或棕红色物。

（2）取本品粗粉0.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，离心，上清液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大血藤对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水（6:3:1:1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和对照药材溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（0.5:15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】

水分　不得过12.0%（通则0832第二法）。

总灰分　不得过4.0%（通则2302）。

【浸出物】

照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。

【含量测定】

总酚　对照品溶液的制备　取没食子酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含50μg的溶液，即得。

标准曲线的制备　精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml，分别置10ml量瓶中，加水6ml，摇匀，再加入福林酚试液B 0.5ml，摇匀，0.5～8分钟内加入20%碳酸钠溶液1.5ml，加水至刻度，摇匀。在75℃水浴中放置10分钟，以相应的试剂作空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在760nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法　取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入50%乙醇40ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液300μl，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自'加水6ml'起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中相当于没食子酸的浓度，计算，即得。

本品按干燥品计算，含总酚以没食子酸（C7H8O6）计不得少于6.8%。

红景天苷、绿原酸　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为275nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。