欢迎您 本站地址:  

返回首页   返回中医百科   校园故事  图片格式在线转换  女生头像御姐  网络开发源码  企业网站源码  手游源码  模板  课本点读 


红参-小库网

板块:中医百科   类别:中国药典   分类:第一部

本品为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的栽培品经蒸制后的干燥根和根茎。秋季采挖,洗净,蒸制后,干燥。

【性状】

主根呈纺锤形、圆柱形或扁方柱形,长3~10cm,直径1~2cm。表面半透明,红棕色,偶有不透明的暗黄褐色斑块,具纵沟、皱纹及细根痕;上部有时具断续的不明显环纹;下部有2~3条扭曲交叉的支根,并带弯曲的须根或仅具须根残迹。根茎(芦头)长1~2cm,上有数个凹窝状茎痕(芦碗),有的带有1~2条完整或折断的不定根(艼)。质硬而脆,断面平坦,角质样。气微香而特异,味甘、微苦。

【鉴别】

(1)照人参项下的〔鉴别〕(1)项试验,除淀粉粒糊化轮廓模糊外,其他特征应相同。

(2)照人参项下的〔鉴别〕(2)项试验,应显相同的结果。

【检查】

水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。

其他有机氯类农药残留量 照气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验 分析柱:以键合交联14%氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液(DM1701或同类型)的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),验证柱:以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(DB5或同类型)的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);63Ni-ECD电子捕获检测器;进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。恒压控制模式,初始流速为每分钟1.5ml。程序升温:初始温度60℃,保持0.5分钟,以每分钟60℃升至170℃,再以每分钟15℃升至220℃,保持5分钟,再以每分钟1℃升至240℃,以每分钟15℃升至280℃,保持5分钟。理论板数按五氯硝基苯峰计算应不低于1×105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

混合对照品储备液的制备 分别精密称取五氯硝基苯、六氯苯、七氯(七氯、环氧七氯)、氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹)农药对照品适量,精密称定,用正己烷溶解分别制成每1ml约含100μg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀;或精密量取有机氯农药混合对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得(每1ml含各农药对照品1μg)。

混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用正己烷制成每1ml分别含1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30ml,振摇10分钟,精密加丙酮50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3分钟,使完全分层,将上层有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精密量取15ml,置40℃水浴中减压浓缩至约1ml,加正己烷约5ml,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液(9→10)1ml,振摇1分钟,离心(每分钟3000转)10分钟,分取上清液,加水1ml,振摇,取上清液,即得。

测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,取平均值,按外标法计算,即得。

■本品中含五氯硝基苯不得过0.1mg/kg;六氯苯不得过 0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。■[订正]

【含量测定】

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。



小库提示

扫描下方二维码,访问手机版。