龟甲胶-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶。

【制法】

将龟甲漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液（或加入白矾细粉少许），静置，滤取胶液，浓缩（可加适量的黄酒、冰糖及豆油）至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。

【性状】

本品呈长方形或方形的扁块或丁状。深褐色。质硬而脆，断面光亮，对光照视时呈半透明状。气微腥，味淡。

【鉴别】

（1）取本品粉末2g，加水10ml使溶解，滤过，滤液照下述方法试验：

①取滤液1ml，加茚三酮试液0.5ml，置水浴上加热15分钟，溶液显蓝紫色。

②取滤液1ml，加新制的1%硫酸铜溶液和40%氢氧化钠溶液（1:1）混合溶液数滴，振摇，溶液显紫红色。

（2）取本品粉末0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI＋），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）631.3（双电荷）→546.4和631.3（双电荷）→921.4作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。