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阿胶-小库网

板块:中医百科   类别:中国药典   分类:第一部

本品为马科动物驴Equus asinus L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。

【制法】

将驴皮浸泡去毛,切块洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,浓缩(可分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。

【性状】

本品呈长方形块、方形块或丁状。棕色至黑褐色,有光泽。质硬而脆,断面光亮,碎片对光照视呈棕色半透明状。气微,味微甘。

【鉴别】

取本品粉末0.1g,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液10μl(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照〔含量测定〕特征多肽项下色谱、质谱条件试验,选择质荷比(m/z)539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液,进样5μl,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。

吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。

【检查】

水分 取本品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,照水分测定法(通则0832第二法)测定,不得过15.0%。

重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg。

水不溶物 取本品1.0g,精密称定,加水5ml,加热使溶解,转移至已恒重10ml具塞离心管中,用温水5ml分3次洗涤,洗液并入离心管中,摇匀。置40℃水浴保温15分钟,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管在105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。

本品水不溶物不得过2.0%。

其他 应符合胶剂项下有关的各项规定(通则0184)。

【含量测定】

氨基酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7:93)为流动相A,以乙腈-水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm;柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。



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